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甲基丙烯酸对氢氧化镁填充EPDM性能的影响
新闻来源:    点击数:12856    更新时间:2012-6-13 17:35:46    收藏此页

低烟无卤阻燃是高分子阻燃材料的发展方向,高填充氢氧化镁和氢氧化铝等无机阻燃剂是高分子材料实现低烟无卤阻燃的有效手段。在EPDM中大量填充氢氧化镁和氢氧化铝等已有较多报道。氢氧化镁和氢氧化铝虽然是重要的无机阻燃剂,但阻燃效率低,要想获得满意的阻燃效果就必须大量填充,而填充大量氢氧化物的EPDM硫化胶的物理性能较差,尤其是拉伸强度较低。用硅烷偶联剂等对氢氧化物的表面进行处理后填充EPDM硫化胶的物理性能变化不大。

   不饱和羧酸盐是以过氧化物为硫化剂的橡胶的有效补强填料,通过在采用过氧化物硫化的NBR,EPDM和SBR胶料中原

位或直接加入不饱和羧酸盐发现,硫化胶的物理性能都有较大提高。研究发现,在高填充氢氧化铝的SBR胶料中加入少

量的甲基丙烯酸(MAA)可以明显改善SBR硫化胶的物理性能,且对其氧指数影响较小。
   
    本工作将原位生成不饱和羧酸盐补强橡胶与高填充低烟无卤阻燃技术相结合,研究MAA对氢氧化镁填充EPDM硫化胶性能的影响。
   
1  实验

    1.1  主要原材料

    EPDM,牌号Keltan 5508,乙烯质量分数为0.7,第三单体为亚乙基降冰片烯(ENB),碘值为4.6,荷兰DSM公司产品;氢氧化镁,牌号H5,平均粒径为1.25-1.65μm,美国雅宝公司产品;MAA,化学纯,上海五联化工厂产品;硫化剂DCP,化学纯,上海高桥石化精细化工有限公司产品。

    1.2  试样制备

    原料的混合在HAAKE RC90型转矩硫化仪(德国Haake Mess-Technic公司产品)中进行,初始温度为60℃,转速为32 r·min-1。混炼工艺为:加入EPDM混炼2 min,然后加入氢氧化镁混炼5 min,缓慢滴加MAA混炼8 min,最后加入硫化剂DCP混炼2 min。混炼胶在开炼机上出片,在QLB-D型平板硫化机(湖州橡胶机械厂产品)上硫化,硫化条件为170℃×10 min。

    1.3  性能测试

    (1)物理性能

    邵尔A型硬度按GB/T 531-1999在LX-A型橡胶硬度计上测试。拉伸性能和直角型撕裂强度分别按GB/T 528-1998和GB/T 529-1999在美国Instron公司的Series IX 4465型电子拉力机上测试,试样厚度为2 mm,拉伸速度为500mm·min-1

    (2)阻燃性能

    氧指数按GB/T 10707-1989在英国EastGrinstead公司的HC-2型氧指数测定仪上测试,试样尺寸为110 mm×6.5

mm×3 mm。垂直燃烧等级按GB/T 13488-1992在南京江宁分析仪器厂的CZF-1型垂直燃烧仪上测试,试样尺寸为127

mm×12.7 mm×3 mm。

    2  结果与讨论

    2.1  硫化胶性能的影响因素

    2.1.1  MAA用量

    MAA用量对氢氧化镁填充EPDM硫化胶性能的影响如表1所示。从表1可以看出,未加MAA的EPDM硫化胶的物理性能较

差,加入5份MAA的EPDM硫化胶的硬度、拉伸强度和撕裂强度明显提高。随着MAA用量的增大,EP-DM硫化胶的硬度逐渐

增大,拉断伸长率逐渐减小,拉伸强度和撕裂强度都是先增大后减小,并分别在MMA用量为30和10份时出现最大值。
 
   从表1还可以看出,与未加MAA的EPDM硫化胶相比,加入5份MAA的EPDM硫化胶的氧指数没有变化;随着MAA用量的增

大,EPDM硫化胶的氧指数呈减小趋势。这可能是由于MAA与氢氧化镁反应使氢氧化镁用量相对减小的缘故。综合考虑物

理性能和阻燃性能认为,MAA的最佳用量为5份。

    表1  MAA用量对氢氧化镁填充EPDM硫化胶性能的影响
项目
MAA用量/份
0
5
10
20
30
40
50
邵尔A型硬度/度
78
82
83
84
89
90
91
拉伸强度/MPa
5.49
12.23
12.49
14.35
17.72
17.00
16.60
拉断伸长率/%
271
256
242
198
163
108
107
撕裂强度/(kN·m-1)
26
46
53
49
47
45
43
氧指数
26.7
26.7
26.5
26.4
26.4
25.0
25.0
    注:配方其余组分及用量为EPDM  100,氢氧化镁  150,硫化剂DCP  1。

    2.1.2  氢氧化镁用量

    氢氧化镁用量对EPDM硫化胶性能的影响如表2所示。

    表2  氢氧化镁用量对EPDM硫化胶性能的影响
项目
氢氧化镁用量/份
0
50
100
150
200
250
邵尔A型硬度/度
52
65
74
82
88
90
拉伸强度/MPa
1.61
9.46
12.09
12.23
13.49
14.31
拉断伸长率/%
174
341
294
256
148
116
撕裂强度/(kN·m-1)
1l
25
42
46
42
39
氧指数
17.5
18.5
22.1
26.7
30.2
36.0
垂直燃烧等级
-
-
-
FV-2
FV-0
FV-0
    注:配方其余组分及用量为EPDM  100,MAA  5,硫化剂DCP  1。

    从表2可以看出,随着氢氧化镁用量的增大,EPDM硫化胶的硬度和拉伸强度不断增大,拉断伸长率和撕裂强度都是

先增大后减小,并分别在氢氧化镁用量为50和150份时出现最大值。
 
    从表2还可以看出,随着氢氧化镁用量的增大,EPDM硫化胶的氧指数不断增大,最高可达36.0。可见要想获得较好

的阻燃效果,就必须大量填充氢氧化镁。当氢氧化镁用量为200份时,EPDM硫化胶的垂直燃烧等级达到FV-0级。综合考

虑物理性能和阻燃性能认为,氢氧化镁的最佳用量为200份。

    2.1.3  硫化剂DCP用量
 
    硫化剂DCP用量对氢氧化镁填充EPDM硫化胶性能的影响如表3所示。
    表3  硫化剂DCP量对氢氧化镁填充EPDM硫化胶性能的影响
项目
硫化剂DCP用量/份
0.1
0.3
0.5
1
1.5
2
邵尔A型硬度/度
80
82
82
88
83
83
拉伸强度/MPa
8.54
12.44
13.15
13.49
13.87
14.05
拉断伸长率/%
304
261
201
148
114
101
撕裂强度/(kN·m-1)
48
56
57
42
41
39
氧指数
29.5
29.5
30.0
30.2
30.5
30.5
垂直燃烧等
FV-0
FV-0
FV-0
-FV-0
FV-0
FV-0
    注:配方其余组分及用量为EPDM  100,氢氧化镁  200,MAA  5。

    从表3可以看出,随着硫化剂DCP用量的增大,EPDM硫化胶的拉伸强度逐渐增大,拉断伸长率逐渐减小,硬度和撕

裂强度都是先增大后减小,并分别在硫化剂DCP用量为1和0.5份时出现最大值。

    从表3还可以看出,随着硫化剂DCP用量的增大,EPDM硫化胶的氧指数变化不大,垂直燃烧等级没有变化,说明硫

化剂DCP用量对EPDM硫化胶的阻燃性能影响不大。综合考虑物理性能和阻燃性能认为,硫化剂DCP的最佳用量为0.5份。

    2.2  扫描电镜(SEM)分析

    不同MAA用量的EPDM硫化胶的SEM照片如图1(略)所示。从图1可以看出,未加MAA的EPDM硫化胶中大量的氢氧化镁粒

子清晰可见,部分断裂发生在氢氧化镁粒子表面,说明EPDM与氢氧化镁之间的结合很差。加入MAA,EP-DM硫化胶中氢

氧化镁粒子变得很模糊,且随着MAA用量的增大,氢氧化镁粒子与EPDM的界面更加模糊,这表明MAA的加入使氢氧化镁

粒子与EPDM的结合增强,且MAA用量越大,界面结合越紧密。这可能是由于MAA与氢氧化镁反应生成了甲基丙烯酸镁[Mg(MAA)2],在EP-DM硫化过程中Mg(MAA)2发生聚合反应并接枝在EPDM分子链上,即在氢氧化镁表面与EP-DM基体之间形成

了连接两相的聚合物链,从而增强了氢氧化镁与EPDM之间的相互作用。

    3  结论

    当MAA、氢氧化镁和硫化剂DCP用量分别为5,200和0.5份时,EPDM硫化胶的物理性能和阻燃性能均较好。MAA的加

入使氢氧化镁与EPDM之间的相互作用增强,这也是MAA提高EPDM硫化胶物理性能的原因。

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